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羟基自由基检测仪布鲁克EPR

羟基自由基检测仪布鲁克EPR

通用型ESR/工业分析/教育，又称电子自旋共振(ESR)。具有顺磁性的物质中的未成对电子的自旋产生的磁矩与射频电磁波相互作用时所引起的共振吸收。顺磁共振频率高于核磁共振频率2～3个数量级，其波长属于微波区。顺磁共振谱广泛用于研究过渡元素化合物、自由基、金属、半导体和某些点缺陷(如色心)固体的结构以及自由基聚合机理、高聚物降解机理等。它可利用光谱分裂常数g研究电子成键本性，由谱线积分强度分析自由基浓度，由谱线宽度探讨未成对电子与其他电子相互作用，由超精细分裂研究分子中电子的离域作用等。

电子自旋共振（ESR）波谱仪能够检测样品中自由基的浓度和成分。

样品可以是液体、固体或气体。自由基是具有未成对电子的原子或分子，它们非常活跃。也有许多稳定的自由基，如毛发里的黑色素或群青色素等。许多过渡金属和稀土金属也有未成对电子，会检测出ESR信号。诸如紫石英、烟晶和萤石等因含有未成对电子而呈现出颜色的矿石，也会有ESR信号。

电子自旋共振（ESR），亦称电子顺磁共振（EPR），它和NMR、MRI都是磁共振波谱技术。NMR和MRI是原子核与电磁辐射（EMR）发生交互作用，而ESR/EPR则是一个或多个未成对电子与电磁辐射发生交互作用。尽管NMR无法检测出所有原子核，但绝大多数物质都会产生NMR信号，

不过，ESR并非这种情况。在各种形式的磁共振中，EMR是其磁分量与原子核或电子的磁矩发生交互作用。自旋成对电子的净磁矩为零；因此，不会有ESR信号。典型ESR波谱仪，是将样品放置于可以缓慢变化的均匀磁场辐照范围的高频共振腔中。在微波以固定频率照射下，未成对电子将在符合等式E=hν=gBH的特征磁场中，在自

旋“向上”和自旋“向下”状态之间，发生共振跃迁。

 

等式中，h表示普朗克常数，B表示电子的玻尔磁子，ν表示微波频率，H表示外加磁场，g表示自由基的特征（“g-fac-tor”是一个根据实际经验确定的数，有机自由基的g-factor接近2）。共振磁场g-factor的函数，共振峰信号强度取决于样品中的自由基含量。

历史上，自1945年首次采用实验方法对ESR效应进行测量以来，ESR波谱仪的设计一直是使用大型水冷电磁体来产生可变磁场。常规ESR波谱仪采用与老式核磁共振（NMR）波谱仪相类似的配置。这种设计对于提高便携性是极大的障碍，因为电磁体装置的重量在200公斤以上，运行功率达数千瓦。布鲁克microESR TM 波谱仪利用小巧的强力稀土磁体和低功率电磁铁芯，避免了这个问题。样品装在高品质因子（Q值）的共振腔内，比之常规ESR，其“填充率”相对较高。因此，在实现高灵敏度和杰出分辨率的同时，可将整台设备的外形尺寸缩小100倍。微波桥和接收器的设计也实现了根本性创新，通过采用类似于无线通信设备所使用的现代低成本集成元件，相比于比常规ESR波谱仪，它们进一步降低了microESR TM 波谱仪的成本和尺寸。我们的创新反映出ESR波谱仪领域的根本性转变——从大型集中式波谱仪系统，朝着甚至可以在现场使用的小型便携式多功能设备发展。

应用

对毛发、松针、茶叶和蓝色化妆品等含有自由基的日常物品进行检测。毛发中的黑色素含有自由基。毛发越黑，自由基含量越高。图A所示是黑色、橙色和白色猫毛测得的ESR波谱叠加图。所有样品的毛发质量是相同的。理论上，白色猫毛应当不产生信号；然而，白色猫毛并非取自白化变种的猫，而是取自猫身上的白色斑块，因此仍有少许残余信号。

 

过渡金属和超精细分裂

动力学

  向学生介绍如何使用ESR来监测反应。

 这项实验使用了稳定的氮氧自由基——TEMPOL（2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧-4氧基）——来测定果汁的抗氧化性。

南京新飞达光电科学技术有限公司 黄丽娟 15950495708